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固相萃取超高效液相色谱串联质谱法检测保健食品中种人参皂苷

固相萃取-超高效率液相色谱仪-串联质谱法检验保健食品中9种人参皂苷山参、高丽参和三七等五加科绿色植物不但是传统式的名贵药材,做为列入可用以保健食品管理方法的中药材种类,在保健食品中的运用也十分普遍。据调查,在2006~2015年间,中国注册的保健食品中,有近40%的保健食品带有山参、高丽参或三七成分。人参皂苷是山参、高丽参和三七的关键活力化学物质,对内分泌系统、人体免疫系统和神经中枢系统软件都具备药用价值,做为保健食品的特点成分和品质评价方法,精确检验其含量具备十分关键的实际意义。人参皂苷归属于四环三三萜类,已经发觉的类型有50多种多样,关键分成原山参二醇型人参皂甙(PPD)、原山参三醇型人参皂甙(PPT)和齐墩果酸型人参皂甙3种种类。在其中,人参皂苷Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rf、Rg1和Rg2等9种化学物质的含量超出90%,文中以9种关键人参皂苷成分为研究对象,致力于创建一个迅速、靠谱的人参皂苷检验方式,用以保健食品中人参皂苷成分的检验和品质点评。规范溶液的配制 各自精确称量各总体目标物标准物质0.01g,用乙醇融解并配置成1mg/mL的规范贮备液,于-18℃储存。各自汲取一定量的规范贮备液,用乙醇稀释液,涡流搅拌,配置成浓度值为1.0μg/mL的混和标液,于-18℃储存。移加入适量混和标液,用乙醇-水(30∶70,v/v)配置成0.005~0.5μg/mL的系列产品混和规范切削液,在用现配。样品前解决 获取 固态试件:取片状或胶襄內容物碾成粉末状,称量0.5g试件,放置50mL塑胶离心管架中,添加约15mL纯水系统涡流振摇搅拌,超声波获取(输出功率300W,頻率40kHz)30min,以5000r/min离心式5min,上清液迁移至50mL量瓶中,沉渣用30mL提纯水份2次再次获取,萃取液划入量瓶中,用纯水系统滴定剂至标尺,搅拌,待净化处理。液态试件:称量2g试件,放置50mL塑胶离心管架中,添加约40mL纯水系统,涡流振摇搅拌,超声波获取(输出功率300W,頻率40kHz)30min,用纯水系统滴定剂至50mL,搅拌,待净化处理。净化处理 各自用20mL70%酒精溶液和20mL水对固相萃取柱开展活性,取2.0mL样品获取水溶液上样,各自用20mL水开展渗滤,用20mL70%酒精溶液开展过柱,搜集过柱液;过柱液用乙醇-水(30∶70,v/v)滴定剂至25.0mL,搅拌完用0.22μm复合型滤纸过虑,上机操作检验。若样品中人参皂苷浓度值超过线形范畴,用乙醇-水(30∶70,v/v)适度稀释液。色谱仪标准 离子交换柱:HypersilGoldC18色谱柱(100mm×2.1mm,1.9μm)柱;柱温:40℃;流动性相:A为5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%苯甲酸),B为乙腈;流动速度:0.4mL/min。梯度方向过柱标准:0~4.0min,81%A;4.0~6.0min,81%A~79%A;6.0~8.0min,79%A~72%A;8.0~15.0min,72%A~69%A;15.0~20.0min,69%A~54%A;20.0~20.5min,54%A~10%A;20.5~22.0min,10%A;22.0~22.5min,10%A~81A%。进样量:5μL。质谱分析标准 离子源:电喷雾器水解源,空气负离子方式(ESI-);扫描仪方法:多反映检测(MRM)方式;正离子传送毛细血管溫度:350℃;电喷雾器工作电压:3000V;挥发溫度:400℃;撞击空气压力:0.2Pa;輔助气总流量:3.6mL/min;鞘气总流量:10.5mL/min。9种剖析物的检测离子对(Q1/Q3ionpairs)、撞击动能和管镜片赔偿工作电压(tubelens)见下表。9种剖析物的质谱分析主要参数 具体样品检验 运用所创建的方式各自对市面上11批保健食品开展剖析,在其中6批原料标志带有山参、高丽参、三七等五加科绿色植物成分(样品1-6),5批未标志带有山参、高丽参、三七等五加科绿色植物成分(样品7-11),各自依照提升后的前解决和剖析标准解决,結果见下表。保健食品样品中9种人参皂苷成分的测量結果(%) 结果显示,标志带有五加科绿色植物调料的6批保健食品均验出人参皂苷成分,9种人参皂苷含量占0.56%~2.68%,与样品标识标明总皂苷含量贴近;有1批成分表仅标志葛根提取物、茄子提取液等成分的保健食品验出包含人参皂苷Rf以内的9种人参皂苷成分(样品8),9种人参皂苷含量占0.46%;此外4批未标志带有五加科绿色植物成分样品均未验出9种人参皂苷。结果 文中创建了一种迅速、高效率剖析保健食品中9种人参皂苷的超高效率液相色谱仪-串联质谱统计分析方法。该法可迅速测量人参提取物中9种人参皂苷的含量,根据对色谱仪和质谱分析主要参数、样品获取和净化处理方法、渗滤和过柱剂等标准开展了提升。结果显示,该方式迅速精确,敏感度高,可重复性好,应用性强,为保健食品中人参皂苷的检验及质量管理给予了靠谱的服务支持。
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